|
1、系統(tǒng)完全密封?？栙M(fèi)休試劑液回路的連接必須緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)罐，否則試劑泄漏會(huì)直接影響檢測(cè)結(jié)果。其不密封性的另一個(gè)問(wèn)題是卡爾費(fèi)休試劑在測(cè)試過(guò)程中會(huì)吸收空氣中的水分，這會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。 2、采樣的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，應(yīng)使用10mg的水，盡量使用10ul的采樣器，既準(zhǔn)確又快速，又能防止水滴粘連。同樣，在取甲醇試劑和乙酯時(shí)也存在類(lèi)似的問(wèn)題。取放后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)罐的開(kāi)啟時(shí)間。 3、調(diào)整磁力攪拌速度。在反應(yīng)罐中，由于滴定試劑是局部加入的，與電極不在同一個(gè)地方，所以攪拌速度應(yīng)盡可能快，以免形成湍流，以便快速到達(dá)終點(diǎn)。 4、滴定速度的設(shè)置應(yīng)先快后慢。滴定一開(kāi)始要快，以盡量減少測(cè)試時(shí)間，接近終點(diǎn)時(shí)要慢，這樣可以提高測(cè)量程度。 5、當(dāng)日檢測(cè)完畢后，務(wù)必清空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗。千萬(wàn)不要用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)樗灰讚]發(fā)，會(huì)在下次測(cè)試中造成卡爾費(fèi)休試劑校準(zhǔn)不準(zhǔn)確。 6、水分測(cè)定儀應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，以免操作過(guò)程中出現(xiàn)電子顯示跳動(dòng)和異?，F(xiàn)象。對(duì)于手動(dòng)水分測(cè)定儀，必須使用玻璃自動(dòng)滴定管來(lái)測(cè)量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，并且由于平衡壓力，玻璃滴定管本身必須與外界連接。 7、系統(tǒng)應(yīng)盡可能密閉。手動(dòng)水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上加裝裝有干燥劑的U型管，以減少空氣水分對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾。在相對(duì)空氣濕度大于 70% 的環(huán)境中，應(yīng)盡量避免水分測(cè)試。 8、調(diào)整滴定管滴定速度時(shí)，盡量調(diào)整為1滴/秒。滴定速度過(guò)快，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)延遲誤差較大；如果滴定速度太慢，會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試過(guò)程。上述干擾很容易導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)的延遲。
|
