水質(zhì)中氨氮的測(cè)定比COD(化學(xué)需氧量)、總磷和總氮的測(cè)定要簡(jiǎn)單快捷得多。 氨氮測(cè)定儀一般采用納氏試劑比色法、水楊酸分光光度法、滴定法。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的快速檢測(cè),納氏試劑比色法的使用量還是比較大的。水楊酸分光光度法一般用于在線氨氮分析儀,滴定法主要用于含有干擾物質(zhì)的復(fù)雜原水樣品。該方法操作復(fù)雜、難度大、費(fèi)時(shí)又費(fèi)力。一般來(lái)說(shuō),企業(yè)主要檢測(cè)排放水,所以滴定法主要用于科學(xué)研究和產(chǎn)品開(kāi)發(fā)。 氨氮測(cè)定儀檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):《水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》(HJ 535-2009)、《水質(zhì)氨氮的測(cè)定水楊酸分光光度法》(HJ 536—2009)、 《水質(zhì)氨氮的測(cè)定蒸餾-中和滴定法》(HJ 537-2009)。 氨氮比色法檢測(cè)會(huì)有一些干擾,會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。當(dāng)水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí),會(huì)造成干擾,含有此類(lèi)物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理,以消除對(duì)測(cè)定的影響。 若樣品中有余氯,加入適量硫代硫酸鈉溶液除去,用淀粉-碘化鉀試紙檢查余氯是否完全除去。顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有色,可采用預(yù)蒸餾或絮凝沉淀等方法處理。 去除樣品中余氯的方法:如果樣品中有余氯,可加入適量硫代硫酸鈉溶液去除。每添加0.5毫升,可去除0.25毫克余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢查余氯是否已去除。 去除樣品中絮凝沉淀的方法:在100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5左右, 充分混合,靜置至沉淀,倒出取上清液分析。如有必要,用經(jīng)水沖洗干凈的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液 20 ml。絮凝后的樣品也可以離心分離。 復(fù)雜水樣需要預(yù)蒸餾時(shí)的方法:將50毫升硼酸溶液轉(zhuǎn)移到接收瓶中,并確保冷凝管出口低于硼酸溶液液位。分取 250 ml 樣品,轉(zhuǎn)移到燒瓶中,加入數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示劑,必要時(shí)用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH 至 6.0(指示劑為黃色)至 7.4(指示劑為藍(lán)色)),加入0.25克輕質(zhì)氧化鎂和幾顆玻璃珠,立即連接氮?dú)馇蚝屠淠?。加熱蒸餾,使餾出液速率約 10 ml/min。當(dāng)餾出液達(dá)到200毫升時(shí),停止蒸餾,加水定容至250毫升。
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