|
一、實(shí)驗(yàn)原理 水中溶解氧的碘量法測(cè)定是基于溶解氧的氧化特性。當(dāng)向水樣中加入硫酸錳和堿性 KI 溶液時(shí)，立即形成Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，會(huì)迅速與水中的溶解氧結(jié)合形成錳酸錳。通過(guò)加入硫酸酸化后，結(jié)合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）氧化 KI 并釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定以換算溶解氧含量。 可分別測(cè)定同一水樣五天前和五天后溶解氧的差異即為BOD5。本方法適用于含有少量還原性物質(zhì)、硝酸氮<0.1mg/L、鐵不超過(guò)1mg/L的比較干凈的水樣。 二、實(shí)驗(yàn)主要儀器 1.250mL碘量瓶 2.100 mL 碘量瓶 3.150mL錐形瓶 4.恒溫培養(yǎng)箱 5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL 6.虹吸管 7.滴定儀 三、實(shí)驗(yàn)步驟 1、取水樣及分裝： (1)將水樣先潤(rùn)洗500 mL兩次，然后將水樣沿?zé)诰徛魅霟小Ｐ枰⒁獾氖撬鞑灰诉^(guò)快，嚴(yán)禁產(chǎn)生氣泡。 (2)調(diào)節(jié)pH值：用pH計(jì)將水樣的pH值調(diào)節(jié)到6.5~7.5范圍內(nèi)。 (3)分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中，另一端用洗耳球?qū)⑺缥觥Ｈ缓蟠硕说暮缥芸恐饬科柯飨?，然后先放?50mL碘量瓶中，裝之前要潤(rùn)洗兩次；后裝入 100mL碘量瓶中。250mL碘量瓶口應(yīng)有水樣溢出，確保有水封，然后用保鮮膜將瓶口包好，放入20℃恒溫培養(yǎng)箱中5天。 2、100mL碘量瓶中水樣中溶解氧的測(cè)定： (1) 將移液管插入液面下，依次加入0.5 mL硫酸錳溶液和1.0 mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，瓶?jī)?nèi)不允許有氣泡，倒置混勻15次，靜置。當(dāng)棕色絮狀物減半時(shí)，再倒置幾次。 (2)分析時(shí)輕輕打開(kāi)塞子，立即將移液管插入液面下，加入1.0 mL濃硫酸，小心蓋上塞子，倒置混勻，搖晃至沉淀完全溶解為止。如果溶解不完全，可加入少量濃硫酸，但此時(shí)溶液不能溢出。然后將其置于黑暗中5分鐘。 (3)用吸管吸取上述溶液50mL，倒入150mL帶轉(zhuǎn)子的錐形瓶中，用 0.025 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入 0.5 mL 淀粉溶液，并注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴下，殘留在壁上的藥物應(yīng)用蒸餾水沖下，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量V1。 3、5天后測(cè)定250mL碘量瓶中水樣中的溶解氧： (1)將吸管插入液面下，依次加入1.0 mL硫酸錳溶液和2.0 mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，瓶?jī)?nèi)不要有氣泡，倒置混勻15次，靜置。當(dāng)棕色絮狀物減半時(shí)，再倒置幾次。 (2)分析時(shí)輕輕打開(kāi)塞子，立即將吸管插入液面下，加入2.0 mL濃硫酸，小心蓋上塞子，倒置混勻，搖晃至沉淀完全溶解為止。如果溶解不完全，可加入少量濃硫酸，但此時(shí)溶液不能溢出。然后將其置于黑暗中 5 分鐘。 (3)用吸管吸取上述溶液50mL，倒入150mL帶轉(zhuǎn)子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴下，殘留在壁上的藥物用蒸餾水沖下，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量V2。
|
